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锂电正负极材料质量控制新方案

ParticleX 以扫描电镜能谱仪为硬件基础,可以全自动对杂质颗粒进行快速识别,分析和分类统计,为客户的研发以及生产提供快速,准确和可靠的定量数据支持.

在《锂离子电池正极材料的质量管理》中指出,锂离子电池的性能与正极材料的质量息息相关,当在正极材料中存在铁(Fe)、铜(Cu)、铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)、银(Ag)等金属杂质时,这些金属会先在正极氧化再到负极还原,当负极处的金属单质累积到一定程度,其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜,造成电池自放电。

 

锂离子电池正极材料的质量管理
作者:贾红英
来源:《科技创新导报》 2017年第17期
摘要:锂离子电池的性能与正极材料的质量息息相关,该文介绍了几种对锂离子电池性能有显著影响的正极材料的失效形式,如混入金属异物、水分超标、批次一致性差等, 阐明了这些失效形式对电池性能造成的严重危害,以及从质量管理角度对如何避免这些失效的发生进行了说明,为进一步预防质量问题的发生、提高锂离子电池的品质作出有力保证。

 

而在《锂离子电池负极材料标准解读》一文也指出,负极材料中的杂质元素同样严重影响电池的电化学性能,有可能刺穿隔膜,造成安全隐患。

2.8
负极材料的杂质元素含量负极材料中的杂质元素是指除了主元素以及包覆和掺杂引入的元素外的其它成分。杂质元素- -般是通过原料或者是在生产过程中被引入的,它们会严重影响电池的电化学性能,因此需要从源头加以控制。例如,某些金属杂质成分不仅会降低电极中活性材料的比例,还会催化电极材料与电解液的副反应,甚至刺穿隔膜,造成安全隐患。另外,由于人造石墨大多是通过石油裂解制备的,因此这类产品中往往还残存少量的有机产物,如硫、丙酮、异丙醇、甲苯、乙苯、二甲苯、苯、乙醇、多溴联苯和多溴联苯醚等(表9)。

 

因此,有必要对正负极的中杂质(尤其是 Fe、Cu 等金属类杂质)进行检测和控制。

 

现有杂质检测方法及其局限性:

在标准《GBT 33827-2017 锂电池用纳米负极材料中磁性物质含量的测定方法》指出,负极材料中的杂质可通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。该测试方法需要将磁选出的杂质颗粒溶解到酸液中,并给出各个成分的含量均值。

测定原理:
将样品分散在乙醇介质中,利用具有一定磁场强度的磁棒对样品滚动吸附-定时间,对所吸附上的带磁性的颗粒在酸溶液中加热使之溶出,使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁.钴铬、镍.锌含量,并计算含有5种元素物质含量的总和。

 

该测试方法优势是元素含量的准确性很高,但也存在如下问题:

 

* 无法定量杂质颗粒的形态和数量

* 无法区分杂质颗粒的种类(如铁类、铜类)

* 因此,无法判定是哪个生产环节出了问题

 

 

Particle X 锂电杂质自动分析系统 —— 提供全新解决方案

ParticleX 以扫描电镜能谱仪为硬件基础,可以全自动对杂质颗粒进行快速识别、分析和分类统计,为客户的研发以及生产提供快速、准确和可靠的定量数据支持。

 

其工作原理为,通过背散射成像的明暗衬度识别颗粒,进而对颗粒进行能谱成分分析。根据颗粒形貌和成分信息对其分类。

 

通过 ParticleX,可以获得如下结果:

 

每个颗粒的形貌,尺寸,成分,以及分类

各类颗粒的分布情况(按体积分布)以及 D10,D50,D90

不同种类的颗粒的数量及成分信息(均值)

 

该分析过程完全自动化,操作者只需把样品放进系统,点击开始按钮即可。

结论:

1.  ParticleX 以扫描电镜和能谱仪为硬件基础,可以全自动对杂质颗粒进行快速识别、分析和分类统计, 整个过程无需人工参与。

2。  根据样品的数量,Particle X 可以实现连续几个或十几个小时连续不间断工作。

3. 最终,客户可以根据需求,一键生成检测报告,为研发以及生产提供快速、准确和可靠的定量数据支持。


 

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